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Massenspektrometer

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Massenspektrometer
Massenspektrometer

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Anonim

Beschleuniger-Massenspektrometrie

Entwicklung

Die in der Kernphysik verwendeten Teilchenbeschleuniger können als Massenspektrometer mit ziemlich verzerrten Formen angesehen werden, aber die drei Hauptelemente - Ionenquelle, Analysator und Detektor - sind immer vorhanden. LW Alvarez und Robert Cornog aus den USA verwendeten 1939 erstmals einen Beschleuniger als Massenspektrometer, als sie mit einem Zyklotron zeigten, dass Helium-3 (3 He) stabiler als Wasserstoff-3 (3) warH), eine wichtige Frage in der Kernphysik zu der Zeit. Sie zeigten auch, dass Helium-3 ein Bestandteil von natürlichem Helium ist. Ihre Methode war die gleiche wie die oben für das Omegatron beschriebene, außer dass ein Zyklotron voller Größe verwendet wurde und die beiden Isotope leicht unterschieden werden konnten. Die Methode wurde fast 40 Jahre lang nicht mehr angewendet; Es hat jedoch Anwendung bei der Messung kosmogener Isotope gefunden, der Radioisotope, die durch auf die Erde einfallende kosmische Strahlen oder Planetenobjekte erzeugt werden. Diese Isotope sind äußerst selten und weisen Häufigkeiten in der Größenordnung von einem Millionstel des entsprechenden terrestrischen Elements auf, was ein Isotopenverhältnis darstellt, das weit über die Fähigkeiten normaler Massenspektrometer hinausgeht. Wenn die Halbwertszeit eines kosmogenen Isotops wie Beryllium-7 (7 Be; 53 Tage) oder Kohlenstoff-14 (14 C; 5.730 Jahre) relativ kurz ist, kann seine Konzentration in einer Probe durch radioaktive Zählung bestimmt werden. Wenn jedoch die Halbwertszeit lang ist, wie beispielsweise Beryllium-10 (10 Be; 1,5 Millionen Jahre) oder Chlor-36 (36 Cl; 0,3 Millionen Jahre), ist ein solcher Verlauf unwirksam. Der Vorteil des großen Hochenergie-Beschleuniger-Massenspektrometers ist die große Detektorselektivität, die sich aus Ionen ergibt, die 1000-mal mehr Energie haben als jede bisher verfügbare Maschine. Herkömmliche Massenspektrometer haben Schwierigkeiten, Häufigkeiten von weniger als einem Hunderttausendstel des Referenzisotops zu messen, da störende Ionen in den Analysatorort gestreut werden, an dem das Isotop mit geringer Häufigkeit gesucht werden soll. Extreme Vorsichtsmaßnahmen gegen Hochvakuum und Streuung können dies um den Faktor 10 verbessern, jedoch nicht um den Faktor 100 Millionen, der erforderlich ist. Ein Beschleuniger leidet in noch größerem Maße an diesem Defekt, und am erwarteten Analysatorort des kosmogenen Isotops werden große Mengen an "Müll" -Ionen gefunden. Die Fähigkeit bestimmter Arten von Kernpartikeldetektoren, das relevante Ion eindeutig zu identifizieren, ermöglicht es dem Beschleuniger-Massenspektrometer, diesen Mangel zu überwinden und als leistungsstarkes Analysewerkzeug zu fungieren.

Betrieb des elektrostatischen Tandembeschleunigers

Der Tandem-Elektrostatikbeschleuniger (siehe Teilchenbeschleuniger: Van-de-Graaff-Generatoren) verdrängte zu diesem Zweck schnell alle anderen Maschinen, vor allem, weil seine Ionenquelle, die oben beschriebene Cäsium-Sputterquelle, in Bodennähe liegt und für Probenwechsel leicht zugänglich ist. Die Ionen müssen negativ sein, dies stellt jedoch kein Handicap dar, da sie leicht und effizient hergestellt werden können. Vor dem Eintritt in die Hochspannungsröhre werden die Ionen massenanalysiert, so dass nur der am Massenort des kosmogenen Isotops austretende Strahl in den Beschleuniger eintritt; Der intensive Referenzisotopenstrahl wird häufig an dieser Stelle gemessen, ohne überhaupt in das Gaspedal einzutreten. Der kosmogene Isotopenstrahl wird vom Hochspannungsanschluss der Maschine angezogen, wo Kollisionen mit Gas oder einer dünnen Kohlefolie oder beiden eine unterschiedliche Anzahl von Elektronen abstreifen, wodurch das betreffende Isotop eine Verteilung mehrerer positiver Ladungszustände erhält, die von der abgestoßen werden positiv geladener Anschluss. Alle Molekülionen werden aufgebrochen. Der austretende Strahl durchläuft dann Analysefelder, deren Hauptteil ein Magnet mit hoher Dispersion ist. Beim Verlassen des Analysators tritt der Strahl in den Detektor ein. Jedes Ion wird einzeln so untersucht, dass seine Identität festgestellt werden kann. Die gebräuchlichste Methode hierfür ist die Verwendung einer Kombination aus zwei Partikeldetektoren: Ein Detektor misst die Geschwindigkeit, mit der das Partikel beim Passieren einer bestimmten Materielänge Energie verliert, während der andere gleichzeitig die Gesamtenergie des Partikels misst. Die Zählungen werden in den Behältern eines zweidimensionalen Computerarrays gespeichert, dessen Koordinaten durch die Amplituden der Signale von den beiden Detektoren gegeben sind. Die zahlreichen "Trash" -Ionen nehmen Werte von den beiden Detektoren an, die Bereiche des Datenarrays füllen, überlappen jedoch im Allgemeinen nicht den genau definierten Bereich, den das betreffende Ion einnimmt. Jede Art von Isotop erfordert ein speziell entwickeltes Detektorsystem mit verschiedenen zusätzlichen Analysefeldern und in einigen Fällen sogar die Verwendung von Flugzeittechniken. Ein schematisches Diagramm eines Beschleuniger-Massenspektrometers ist in Abbildung 8 dargestellt.